高溫粘結劑制備研究

選題的意圖、含義及國內外研 選題的意圖、 究動態： 究動態： 磷酸鹽復合資料具有耐高溫、高強度、介電功能 優良、抗氧化以及杰出的布局可描繪性、熱脹大 系數小等特征。它集中了金屬和陶瓷的利益，是 耐高溫低介電損耗的抱負資料。一起該資料系統 還具有成本低、成型技能簡略、出產周期短的特 點[1]。 當前，中國對二氧化硅基陶瓷資料系統的研討技 術與國外挨近，并具有必定的技能特征，而磷酸 鹽資料系統的研討工作相對滯后，展開極不平衡。 因而，展開低成本高功能磷酸鹽基膠黏劑的研討 對展開先進武器和推進國防戰略武器現代化具有 重要含義[2] 。 20世紀50年代，前蘇聯就以防熱資料為意圖開端 了磷酸鹽資料的研討，后將該項技能推廣到耐高 溫透波資料范疇，研討工作逐漸深人，并在類型 上獲得了運用。20世紀60年代初，美國海軍航空 局贊助通用電器公司著手研討低成本磷酸鹽耐高 溫資料，得到了能在315℃以下固化，而在650℃ 仍堅持較好力學和電功能的石英織物增強磷酸鹽 基復合資料。 ? 20世紀70～80年代，美國空軍實驗室等單位進行 了磷酸鹽資料的常溫、高溫介電功能的具體測驗。 1975年日本研發出具有較好.穩定性的鋁鉻磷酸鹽 粘結劑。但鉻屬重金屬，是有害元素。直到1986 年世界鑄造年會上才一初次亮出了鑄造磷酸鹽自 硬砂新技能[3]。到20世紀80～90年代，磷酸鹽基 復合資料的固化溫度現已降到了170℃，介電常 數3.2一3.8，運用溫度可達1200℃。 Nora等運用鍛燒的氧化鎂與磷酸或磷酸二氫鋁、 氧化鋁、氧化硅研發室溫固化的耐火資料。 Birchall等用磷酸鋁粘合未燒結碳化硅的機械功能。 Toy等研討了鍛燒氧化鋁與磷酸的反響，以為 AlPO3和 Al(P03)3是有用粘合相。Minnamari等對 磷酸鹽基氧化鋁涂料進行了微觀布局的表征，指 出除了有B型偏磷酸鋁生成外，還有少數正磷酸 鹽生成，這表明磷酸鹽一氧化鋁涂層的粘結力一 有些是磷酸鹽自身聚合生成的，一有些是磷酸鹽 和氧化鋁反響生成的。B.Formanek論述了用于電 廠的磷酸鹽基多組分復合涂料的制備根底。在混 凝土的疾速修正方面，QuanbinYang等研發了水泥 基氧化鎂一磷酸鹽膠黏劑，評論緩凝劑硼砂粉的 用量，粉煤灰的用量，M/P比對固化時刻，固化 溫度的影響，并提出其粘結機理[4]。 國內近幾年加強了在這方面的研討，劉志甫等分 別以氧化銅，磷酸和氫氧化鋁，二氧化鉛、氧化 鋁、硼酸和鎢酸鈉的混合物經過相應的處置得到 甲、乙、丙三組不一樣的組分，將三組分按必定的 份額諧和得到粘接合金一陶瓷和鋼一陶瓷的膠勃 劑，剖析了諧和比、脹大系數對拉剪強度的影響， 指出經過槽接辦法對陶瓷和金屬進行粘接，脹大 系數的區別不對粘接強度發生重要影響，并且可 達18MPa以上的粘接強度。清華大學的沈觀林將 磷酸二氫鋁水溶液、氧化鋁和氧化硅等依照專門 配方技能制成磷酸鹽膠黏劑，用于張貼高溫應變 片，滿意高溫下某些布局應力測驗的需求，能成 功地張貼于碳-陶瓷和碳-碳復合資料上，最高工 作溫度達600℃。 α ? 湖南大學的劉文超調查了磷酸鹽膠黏劑基料的合 成溫度、P/Al比，填料的粒徑巨細，粗細粉的比 例，基料與粉料的配比對膠黏劑的影響。 Dachuanchen等用氧化鋁，碳化硅作為填料，磷酸 鹽為基料研討耐高溫的無機膠黏劑。馬豪杰用廢 棄物粉煤灰為填料制備磷酸鹽基復合資料。馮莉 等研發的磷酸鹽耐熱涂料用于高溫設備的外表裝 飾維護，具有極好的防熱、抗氧化和耐腐蝕功能。 王新鵬等研討了α-Al2O3填料增加量對單向碳化硅 纖維增強磷酸鋁基復合資料力學功能以及介電性 能的影響，對磷酸鋁和磷酸二氫鋁的相變進行了 評論。方繼敏等研討的用磷酸鹽制備的鑄造自硬 砂具有環境污染小，高溫強度高及潰散性好等優 點[4]。 ? 夏露等對磷酸鹽自硬砂方面做了很多的研討工作， 制備了環保鋁鎂硼復合磷酸鹽粘結劑熱硬砂，提 高該粘結劑熱硬砂的干強度和抗吸濕性,并評論了 改性劑對其功能影響[5-8]。王超等用磷酸二氫鋁為 首要原料也組成耐1500℃高溫的膠黏劑[9]。趙映 濤研發了新式磷酸鹽聯系耐火散狀料，運用促凝 劑促進磷酸鹽早期固化,按捺聯系劑的搬遷,提高了 資料的全體功能[10]。劉振軍等把磷酸鹽粘結劑應 用于熔模鑄造加固層涂猜中，著縮短層間枯燥時 間,完成疾速制殼，明顯下降焙燒溫度[11]。鄭舉功 等制備的氧化銅-磷酸鹽無機膠粘劑，作用較好， 并評論了固化溫度等因至少對粘接強度的影響[12]。 楊柯等研發了硫酸鋁-磷酸鹽無機膠粘劑，優化的 實驗條件[13]。 總歸，前人的研討已獲得了很大的效果，但制 得的磷酸鹽粘結劑耐水性、耐酸堿性還沒獲得長 足打破，若需用其作熱化學品的運送管道的粘接 尚待進一步研討。 二：首要研討內容、立異之處： 首要研討內容、立異之處 ? 研討內容 1、實驗條件的斷定 ： （1）固化劑（金屬氧化物，如氧化鋯、氧 鋅）的挑選； ? （2）填料的挑選； 2 （3）固化溫度比擬挑選； （4）改性劑的挑選優化； （5）熱處置溫度的挑選 （6）配方的優化。 化 2、膠粘劑功能的檢測研討。 （1）力學功能 ? （2）耐水功能 （3）耐酸堿功能 ? （3）抗熱震功能 （4）耐熱功能 立異之處 ? 前人制備的粘結劑耐水性、耐酸堿性還沒獲得長 足打破，本次實驗歸納前人實驗的利益，選用一 些新的試劑、辦法（如以氧化鋅作固化劑），努 力探究，力求處理好這兩個疑問。 三、研討辦法 1．試樣的制備 以磷酸為基料，參加氫氧化鋁作緩沖劑，并參加 固化劑(如氧化鋅等)，在必定溫度下固化，并加 入助劑，后經改性劑改性制得粘結劑。并把粘結 劑用于零件粘接。 2．實驗辦法 2.1 力學功能 將硅酸鹽膠粘劑粘接固化徹底的金屬(碳鋼)套接 試樣用電子精細資料實驗機測驗其粘接強度。 2.2 耐水功能 ? 耐水性實驗是將固化的金屬套接試樣置于室溫自 來水中浸泡,將粘接強度下降到原強度80%的時刻 定為耐水時刻。用稱量法測定浸泡24 h和30 d后的 吸水率,并核算浸泡48 h后的粘接強度堅持率。 ? 2.3 耐酸堿功能 ? 耐水性實驗是將固化的金屬套接試樣置于 室溫酸中浸泡,將粘接強度下降到原強度 80%的時刻定為耐酸時刻。 2.4 抗熱震功能 ? 將試樣固化后，置于馬弗爐中隨爐升溫到 1000℃，保溫10~15min，趁熱取出投人到 15℃的冷水中，放置5min，記載膠層損壞 時的循環次數。 2.5 耐熱功能 ? 耐熱性實驗是將固化后的膠粘劑試樣研磨 成粉末狀,在熱剖析儀(DTA-TG)上進行剖析。